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      電位滴定儀常見問題有哪些?

      點擊次數:148  更新時間:2024-03-05

      大家在日常使用電位滴定儀的時候,經常會碰到一些問題不知道怎么解決,下面我來為大家介紹一下:

      滴定儀常見問題

       

      實驗中常見問題表

      問題

      產生原因

      解決方法

      找不到終點

      搭配電極不適合,導致無法檢測到測量信號。

      根據實驗反應類型,搭配適合的電極,實驗中可觀察到滴定曲線。

      導數閾值(和導數終止閾值)設定過大,識別不到等當點。

      將導數閾值(和導數終止閾值)設定為等當點一階導數值的一半。

      使用了錯誤的滴定液濃度。

      重新標定確認滴定液濃度,選擇適合實驗的滴定液濃度。

      終點消耗體積>安全體積。

      設定安全體積大于終點消耗體積。

      等當點個數設置錯誤。

      根據實驗實際反應情況設置等當點個數。

      出現偽終點

      指示劑的滴定終點與化學計量點不一致。

      由于指示劑的滴定終點與化學計量點不可能一致所引起的終點誤差,滴定必須在化學計量點處停止。

      兩者不同點:化學計量點是根據化學反應的計量關系求得的理論值,

      而指示劑終點是實際滴定時的測得值。

      兩者關系是:兩者愈接近,滴定誤差愈小。

      酸堿滴定:水中CO2干擾。

      使用新制去離子水或煮沸蒸餾水。

      最大(最?。佉后w積過小。

      增大最大(最?。佉后w積設定值。

      導數閾值(和導數終止閾值)設定太小,將干擾信號識別為等當點。

      將導數閾值(和導數終止閾值)設定為等當點一階導數值的一半。

      滴定速度慢(實驗時間長)

      (最大最?。佉后w積與(最大最?。┑却龝r間設置不當。

      適當調整(最大最?。佉后w積與(最大最?。┑却龝r間設置不當。

      終點體積過大(超過10mL)

      根據預期消耗體積設定預加液體積,預留3~5mL自動滴定。

      卡氏水分實驗中漂移值過大,或者卡試液濃度過小。

      實驗室使用抽濕機,減小環境濕度,降低漂移值;或者更換卡試液。

      電極響應速度慢。

      檢查電極,處理電極參考電極維護與保養。

      結果平行性差

       

      酸堿滴定:水中CO2干擾,出現偽終點

      使用新制去離子水或煮沸蒸餾水

      攪拌速度不夠或太大

      調節適當的攪拌速度,使滴定杯中有明顯的旋渦而不產生大量氣泡為宜。

      樣品稱樣量過小,引入稱量誤差。

      加大樣品稱樣量,減小稱量誤差。

      樣品不能溶解。

      通過延長攪拌時間,加熱,超聲,更換溶劑等處理方法使樣品溶解。

      防擴散滴定頭脫落

      重新安裝或更換防擴散滴定頭

      電極響應速度慢。(常見于高氯酸滴定)

      檢查電極,處理電極參考電極維護與保養。

      滴定管精度下降。

       

      按檢定規程檢定滴定管饋液精度。

       

      結果嚴重偏離預期值

       

      滴定液濃度錯誤。

      重新標定確認滴定液濃度,選擇適合實驗的滴定液濃度。

      計算公式錯誤。

      檢查計算公式是否正確,檢查公式中的變量如滴定液濃度,滴定度,空白值的輸入是否正確。

      樣品稱樣量錯誤。

      檢查輸入稱樣量是否準確。

       

      滴定儀常見故障

      故障一:滴定管漏液與噪聲

      原因:滴定液在滴定管中形成結晶,堵塞滴定管的某部位造成局部壓力過大滴定管漏液;滴定管路老化磨損。

      處理:長時間不使用滴定管是時,要將滴定管內滴定液排除,用純化水清洗后再貯存。用于非水實驗的滴定管使用無水甲醇清洗后再貯存。

      滴定液管路接口為耐腐蝕材料,材質本身硬度不高,接口固定(密封)時不宜用力擰的太緊,以免接口損壞。

      滴定管柱塞處形成結晶后,滴定管運行會產生較大噪聲,拆卸滴定柱塞,用純化水清洗柱塞和滴定管壁,安裝時注意柱塞定位環與“T"型銜鐵位置。

       

      故障二:防擴散頭脫落或堵塞。

      原因:滴定液中的雜質或者結晶,堵塞防擴散滴定頭引起脫落或者損壞。

      故障現象:滴定頭引起脫落時,停止攪拌,可觀察到滴定管中試劑自動流出,使滴定重復性變差;在卡氏水分實驗中,測量漂移值經常變為0。防擴散滴定頭堵塞時會造成饋液不通暢,微小體積饋液無滴定液排出。

      處理:實驗前檢查滴定頭處是否有(白色)防擴散頭;防擴散頭堵塞后,可人為拔下防擴散頭,用純水清洗去除結晶與雜質,擦拭干凈后重新安裝回滴定頭。


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